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液相色谱仪溶剂过滤系统的使用和维护方法

    液相色谱仪是一种灵敏度相当高的检测仪器,异于气相色谱仪,液相色谱仪适于检测高沸点、大分子化合物,应用范围更加广泛。因此,在液相色谱仪检测过程中,为确保检测结果的准确性,对于检测样品和流动相溶剂的处理有着较高的要求。由于液相色谱仪结构精密,流动相溶剂和样品中若细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内活塞杆和活塞的磨损。此外,液相色谱柱填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管色谱柱容易堵塞。

    流动相溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。常用液相色谱仪流动相和样品溶液过滤方法有两种,分别是溶剂过滤器和过滤头。

    溶剂过滤器的原理和方法是利用滤膜过滤流动相溶液中的杂质,使用真空泵加快过滤的速率。其中,起关键性作用的就是滤膜,滤膜分为有机和水系这两种,滤膜种类的选择根据过滤流动相溶液的性质而不同。 水系滤膜适用于水基溶液,不耐有机溶剂,具有较高的化学和热稳定性,流速快、耐酸碱能力强,具有高机械强度,对蛋白质吸附力较低。有机滤膜为疏水性滤膜,适用于有机溶剂及空气过滤。耐酸耐碱,抗氧化剂。耐高温,强度好,化学性能稳定。不仅适用于含有酸碱性的水溶液,更适用于含有有机溶剂,如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂。

    溶剂过滤器长期用于过滤溶剂中的杂质,溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行,尤其水溶液或磷酸盐缓冲液。为有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,在使用过程中须严格执行溶剂过滤,避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下,尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液,存放多日的蒸馏水及磷酸盐缓冲液不宜使用。

    过滤头用于液相色谱仪样品进样系统,一般与注射器结合使用,使用方法是在注射器摄入适量样品溶液之后,将过滤头安装在注射器进口处,在注射器向仪器进样口中注射样品溶液时即可起到过滤的作用。

    过滤头堵塞会影响过滤速率和效果,测试过滤头是否堵塞,可以将过滤头从瓶盖组件处拔下,使管线中充满溶剂,如果过滤头没有堵塞,溶剂会自由滴出;如果过滤头已经堵塞,则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。过滤头堵塞后的处理方法是将过滤头从组件中取下,在浓硝酸(35%)中浸泡1h,然后用二次蒸馏水冲洗干净并超声处理。不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗,玻璃材料的过滤头发生堵塞,不推荐超声清洗,因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板,只推荐用稀硝酸(35%左右)浸泡,浸泡大约一个小时后,再用水洗净过滤头。

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